Change search
CiteExportLink to record
Permanent link

Direct link
Cite
Citation style
  • apa
  • harvard1
  • ieee
  • modern-language-association-8th-edition
  • vancouver
  • Other style
More styles
Language
  • de-DE
  • en-GB
  • en-US
  • fi-FI
  • nn-NO
  • nn-NB
  • sv-SE
  • Other locale
More languages
Output format
  • html
  • text
  • asciidoc
  • rtf
Validering av en multimetod för bestämning av bekämpningsmedel i frukt och grönsaker med hjälp av LC/MS/MS teknik
2003 (Swedish)Independent thesis Advanced level (degree of Master (One Year))Student thesis
Abstract [sv]

Detta arbete behandlar en del av ett valideringsarbete av en multimetod för bestämning av bekämpningsmedelsrester på frukt och grönsaker. Multimetoden avsåg 60 pestcider och de matriser som användes i arbetet begränsades till äpple och sallad. Nya direktiv från EU kräver att man kan spåra bekämpningsmedel ner till 0.01ppm, vilket medför att en känsligare och selektivare metod än vad man har idag krävs. Den teknik som krävs för att uppfylla dessa krav och som också användes till metoden var LC/MS/MS. För att uppfylla dessa krav på den nya metoden uppstod flera utmaningar. Detektionsgränsen måste bestämmas, vilket genomfördes genom att injicera standarder vid 0.01ppm. 57 av ämnena uppfylldes kravet på detektionsgräns. För att veta inom vilket område ett ämne ger linjär respons utfördes linjäritetskurvor, där sex punkter användes. Kurvan innehöll punkter mellan 0.01 till 2.0µg/ml. Flera ämnen gav inte linjär respons över hela området. Ett problem som uppstår är nedbrytning av modersubstans i upparbetningen. För att korrigera för detta räknas nedbrytningsprodukterna upp till modersubstanser. Vid haltbestämning av standarder upptäcktes spår av nedbrytningssubstanser, för att kunna korrigera den nedbrytning som sker i upparbetningen på ett rätt sätt drogs denna halt först bort från utbytena. En ytterligare faktor är matriseffekter som uppkommer då någonting annat i provet än provanalyterna påverkar signalen. Denna matriseffekt korrigerades genom att jämföra standardaddition till den aktuella matrisen med standardaddition till lösningsmedel. Utbytena korrigerades slutligen mot denna kvot. För att undersöka repeterbarheten för metoden upparbetades fyra utbyten på respektive nivå 0.01 och 0.05ppm. Dessa sammanställdes slutligen med en relativ standardavvikelse. Anledningen till att man valt att utveckla denna multimetod är att den kan ersätta flera olika metoder som idag kräver flera olika upparbetningar och man kan därför spara mycket tid. Jag anser att de krav som metoden ställer uppfylls för 70% av ämnena.

Abstract [en]

This project describes part of a validation of a multi method for analysing pesticides in fruits and vegetables. Matrices described were limited to apple and lettuce. A recent directive from EU requires a limit of detection (LOD) at 0.01ppm. To achieve this a more sensitive and selective instrument then what is used today is needed. LC-MS/MS (Liquid Chromatography-Mass Spectrometry/Mass Spectrometry) is a technique that fulfil these demands. There were several challenges that had to be met as this new method was developed. The LOD was determined, by injecting standard at 0.01ppm. Fifty-seven of the pesticides fulfilled this demand. A six point standard curve was calculated between 0.01 to 2.0µg/ml. Several pesticides did not produce a linear curve over the whole interval. Decomposition of the substances was a problem in the extraction procedure. To compensate for this, the values for the decomposition products were added to the values of the corresponding mother substances. Traces of decomposition products were also detected in the standards. To be able to perform a proper correction of the decomposition products formed in the extraction procedure, the contribution from the standards first had to be subtracted from the recoveries. In addition to the decomposition problems mentioned above, samples showed matrix effects. This effect occurs when the sample matrix influence the signal of the compound of interest. This effect was corrected for by comparing a standard addition to the matrix with a standard addition to solvent. The recoveries were finally corrected with this quotient. Four recoveries were performed at two levels (0.01 and 0.05ppm), to investigate the reproducibility of the method. These recoveries were finally put together with a coefficient of variation. The reason for developing this multi method is that it replaces several old methods with different pre-handling. The new method would save time. In my opinion, 70% of the compounds fulfil the quality demands asked for.

Place, publisher, year, edition, pages
2003. , 77 p.
Identifiers
URN: urn:nbn:se:kau:diva-52513Local ID: KEM-18OAI: oai:DiVA.org:kau-52513DiVA: diva2:1101040
Subject / course
Chemistry
Available from: 2017-05-29 Created: 2017-05-29

Open Access in DiVA

No full text

Search outside of DiVA

GoogleGoogle Scholar

CiteExportLink to record
Permanent link

Direct link
Cite
Citation style
  • apa
  • harvard1
  • ieee
  • modern-language-association-8th-edition
  • vancouver
  • Other style
More styles
Language
  • de-DE
  • en-GB
  • en-US
  • fi-FI
  • nn-NO
  • nn-NB
  • sv-SE
  • Other locale
More languages
Output format
  • html
  • text
  • asciidoc
  • rtf