Change search
CiteExportLink to record
Permanent link

Direct link
Cite
Citation style
  • apa
  • harvard1
  • ieee
  • modern-language-association-8th-edition
  • vancouver
  • Other style
More styles
Language
  • de-DE
  • en-GB
  • en-US
  • fi-FI
  • nn-NO
  • nn-NB
  • sv-SE
  • Other locale
More languages
Output format
  • html
  • text
  • asciidoc
  • rtf
Analysmetoder för tennorganiska föreningar i sediment, biota och vatten
2002 (Swedish)Independent thesis Advanced level (degree of Master (One Year))Student thesis
Abstract [sv]

Tre metoder för bestämning av tennorganiska föreningar i sediment, biota och vatten presenteras. De föreningar som analyseras är mono-, di- och tributyltenn, mono- och dioktyltenn samt trifenyltenn. Gemensamt för de tre metoderna är att derivatiseringen av analyterna sker med hjälp av natriumtetraetylborat (NaBEt4) och att de sedan analyseras med en gaskromatograf med flamfotometrisk detektor. I sedimentmetoden extraheras föreningarna från matrisen genom syraurlakning följt av komplexbindande med hjälp av tropolone. I biotametoden bryts vävnaden först ner med tetrametylammonium hydroxid (TMAH). Derivatiseringen sker sedan utan att först avskilja analyterna från matrisen vilket ger en mycket enkel och snabb metod. Kritiska steg i upparbetningen såsom derivatisering och extraktion diskuteras i arbetet. Sediment och biotametoden optimeras med avseende på pH, halt NaBEt4 och urlakning. På grund av att analysmetoderna involverar flera analytiska steg är risken stor för förlust under upparbetningen. Val av rätt intern standard har därför visat sig ha stor betydelse för att en godtagbar kvalitativanalys skall erhållas. De tre undersökta metoderna valideras på följande nivåer; 0,57 mg/kg sediment (TS = torr substans), 5,3 mg/kg mussla (TS) och 0,5 µg/l vatten. God precision erhålls för samtliga ämnen. För musslor och sediment erhålls också över lag bra utbyten. När det gäller vatten fås något för höga utbyten framför allt för tributyltenn och trifenyltenn. Detektionsgränsen undersöks på 10 ng/ml i slutextraktet vilket motsvarar följande koncentrationer; 11,4 µg/kg sediment (TS), 0,11 mg/kg mussla (TS) och 10 ng/l vatten. Det visar sig att dessa gränser har satts för lågt. För rena standarder kan en detektionsgräns på 1 ng/ml i extraktet uppnås för alla ämnen utom dibutyltenn som har en gräns på 5 ng/ml men dessa nivåer kan allså inte detekteras i matris. Då krav på ännu lägre detektionsgränser ställts kommer arbetet med metoderna att fortgå.

Abstract [en]

Three methods for determination of organotin compounds in sediments, biota and water are presented. The compounds that are analysed are mono-, di- and tributyltin, mono- and dioktyltin and triphenyltin. In common for the three methods is that the derivatisation is performed with sodiumtetraethylborat and that the compounds are analysed with gaschromatography-flame photometric detector (GC-FPD). In the method for sediments the compounds are extracted from the matrix by acid leaching followed by tropolone complexation. In the method for biota tetramethylammonium hydroxide (TMAH) is used as a tissue solubilizer and the derivatisation is based on in situ ethylation, which leads to a faster and simpler sample preparation procedure. Critical steps in the preparation, as extraction and derivatisation, are discussed in the paper. The sediment and biota methods are optimized with reference to pH, the concentration of NaBEt4 and extraction. The sample preparation includes many steps and because of this is the risk of sample losses large. The choice of the surrogate standard has therefore been proved to be very important for the recovery efficiency. The three described methods have been validated on the following levels; 0,57 mg/kg sediment (TS = dried substance), 5,3 mg/kg biota (TS) and 0,5 µg/l water. The reproducibility is good for all compounds. For biota and sediment are the recoveries also good. When it comes to water the recoveries are somewhat large, especially for tributyltin and triphenyltin. The limit of detection is tested on 10 ng/ml in the extract which is equivalent with the following concentrations; 11,4 µg/kg sediment (TS), 0,11 mg/kg biota (TS) and 10 ng/l water. These limits are set too low. For pure standards, the detection limits are 1 ng/ml in the extract for all compounds except dibutyltin for which the detection limit is 5 ng/ml. Since there are demands on even lower detection limits the work with the methods must continue.

Place, publisher, year, edition, pages
2002. , 49 p.
Identifiers
URN: urn:nbn:se:kau:diva-52494Local ID: KEM-17OAI: oai:DiVA.org:kau-52494DiVA: diva2:1101020
Subject / course
Chemistry
Available from: 2017-05-29 Created: 2017-05-29

Open Access in DiVA

No full text

Search outside of DiVA

GoogleGoogle Scholar

Total: 8 hits
CiteExportLink to record
Permanent link

Direct link
Cite
Citation style
  • apa
  • harvard1
  • ieee
  • modern-language-association-8th-edition
  • vancouver
  • Other style
More styles
Language
  • de-DE
  • en-GB
  • en-US
  • fi-FI
  • nn-NO
  • nn-NB
  • sv-SE
  • Other locale
More languages
Output format
  • html
  • text
  • asciidoc
  • rtf